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《高科技纖維與應(yīng)用雜志》2016年第5期

摘要:

以活性碳纖維表面加載催化劑工藝為研究課題，通過(guò)浸漬—煅燒法將氧化銅、氧化鈰負(fù)載至碳纖維表面，并對(duì)負(fù)載量進(jìn)行了研究、歸納和總結(jié)，論證了浸漬法附著催化劑的高效與簡(jiǎn)易優(yōu)勢(shì)。結(jié)果表明：使用浸漬法對(duì)活性碳?xì)诌M(jìn)行催化劑附著，不僅操作簡(jiǎn)單，而且可以定量負(fù)載。實(shí)際附載量是完全負(fù)載量的1/3，呈良好的線性關(guān)系，隨著濃度的升高，催化劑的負(fù)載量也越來(lái)越高；由掃描電鏡圖可以看出采用浸漬法負(fù)載的催化劑比較均勻。

關(guān)鍵詞:

活性碳纖維；催化劑；加載工藝；研究

0引言

NOx是引起酸雨和光化學(xué)煙霧，破壞地球生態(tài)環(huán)境和影響人體健康的主要污染物之一。如何有效的去除NOx，是當(dāng)前環(huán)境保護(hù)中一個(gè)令人關(guān)注的重要課題[1～5]。現(xiàn)有研究表明，貴金屬和金屬氧化物對(duì)污染物有較高的催化活性，但同時(shí)這些催化劑對(duì)氧也有較高的親和力，這導(dǎo)致催化劑失去了基本作用。隨著人們對(duì)碳材料特性的認(rèn)識(shí)和改進(jìn)，碳材料作為一種載體在催化劑制備中的應(yīng)用日趨廣泛。Subrenat等[6～9]用經(jīng)硝酸處理的活性碳纖維（ACF）作還原劑凈化NO廢氣，取得了較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果；中山大學(xué)的陸耘等[10～12]也初步研究了以ACF為載體的催化劑和NH3作還原劑對(duì)NO的催化還原作用。但以負(fù)載稀土元素的ACF作催化劑凈化NO的研究尚不多見(jiàn)。以活性碳纖維表面加載催化劑工藝研究為課題，通過(guò)浸漬—煅燒法將氧化銅和氧化鈰負(fù)載至碳纖維表面，并對(duì)負(fù)載量進(jìn)行了研究、歸納和總結(jié)，最終論證了浸漬法附著催化劑的高效與簡(jiǎn)易優(yōu)勢(shì)。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)材料和儀器

碳纖維：ACF由日本公司提供，為聚丙烯腈碳纖維（PAN-ACF）；Cu（NO3）2˙3H2O；Ce（NO3）2˙6H2O；純水；保護(hù)氣體（氬氣）；GSL-1700X-S60管式爐；真空干燥箱；化學(xué)實(shí)驗(yàn)玻璃器皿若干。

1.2催化劑的制備

1.2.1CuO/ACF催化劑制備

用電子天平稱(chēng)取4份0.5gACF，將ACF分別放入不同濃度的硝酸銅溶液中進(jìn)行等體積浸漬，靜置24h。取出放置于潔凈的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)于85℃條件下至完全干燥。其中一組ACF放入純水中進(jìn)行相同處理，作為對(duì)照組。將4組浸漬后的ACF放置于管式電爐的陶瓷圓管中，在氬氣保護(hù)和220℃條件下使硝酸銅分解。分解完成后，停止管式電爐加熱，使CuO/ACF在氮?dú)夥諊薪禍刂脸?。稱(chēng)量冷卻至常溫的CuO/ACF，并計(jì)算實(shí)際催化劑的附著比例，制得不同CuO負(fù)載量的樣品。

1.2.2CeO2/ACF催化劑制備

采用類(lèi)似方法制備CeO2/ACF催化劑，硝酸鈰的分解溫度為330℃。1.2.3CuO-CeO2/ACF催化劑制備用電子天平稱(chēng)取4份0.5gACF，同樣取一組ACF作為對(duì)照組，其他3組分別放入不同濃度的Cu（NO3）2˙3H2O；Ce（NO3）2˙6H2O混合溶液中。采用類(lèi)似方法制備不同負(fù)載量的CuO-CeO2/ACF催化劑。分解溫度為330℃。

2結(jié)果與討論

按照完全附著情況下配制硝酸鈰溶液，得到理論負(fù)載量為10%的CeO/ACF催化劑實(shí)際負(fù)載量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.73%，此數(shù)據(jù)為多次實(shí)驗(yàn)后的均值，故具備良好的可靠性。實(shí)驗(yàn)中樣品的標(biāo)記均為理論負(fù)載量。通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)可以看出，實(shí)際催化劑的附著量應(yīng)該是假設(shè)完全附著量的約1/3，這樣的附著量與實(shí)驗(yàn)的過(guò)程簡(jiǎn)便性比較起來(lái)是比較高的。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖1也可以看出，催化劑的附著量基本上與元素的投入量是成線性的。這為接下來(lái)制作較大面積的催化劑樣品提供了參考。同時(shí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品做電鏡掃描后，得到圖像如圖2～8所示?；旌舷盗袠悠返膾呙鑸D像同樣證明了隨著濃度的升高，催化劑的負(fù)載量也越來(lái)越高。而且使用浸漬法負(fù)載的氧化物比較均勻。從掃描圖像來(lái)看，硝酸鹽濃度30%時(shí)，制作出來(lái)的樣品催化劑附著較為均勻，而且基本上附著在碳纖維的表面。實(shí)驗(yàn)中采用了浸漬法作為催化劑附著的方法，這是考慮到了浸漬法簡(jiǎn)單易操作的優(yōu)勢(shì)，整個(gè)制作過(guò)程十分簡(jiǎn)單，不需要投入大量的人力物力，也不需要大量的計(jì)算和假設(shè)。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，首先藥品使用量得到了很好的控制，雖然催化劑附著效率比假設(shè)值低，但是等體積浸漬法本身控制了藥品的使用量，避免了藥品的浪費(fèi)，可以采用多次浸漬法來(lái)提高催化劑負(fù)載量；其次浸漬后的廢液可以集中處理，這樣可以很簡(jiǎn)便的降低實(shí)驗(yàn)對(duì)環(huán)境的影響。

3結(jié)論

在環(huán)境問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重的今天，汽車(chē)尾氣的后處理已經(jīng)變得越來(lái)越重要。對(duì)活性碳纖維附載催化劑方法進(jìn)行了探究，重點(diǎn)研究了使用浸漬法將催化劑附著在碳纖維上的過(guò)程，并通過(guò)比對(duì)，研究催化劑附著的實(shí)際比例，歸納出較為合理的催化劑溶液濃度，為進(jìn)一步測(cè)試負(fù)載稀土元素活性碳纖維降低汽車(chē)尾氣中氮氧化物的含量做準(zhǔn)備。通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，基本確定了利用等體積浸漬法在碳纖維上附著催化劑方法的實(shí)驗(yàn)條件，并通過(guò)空白項(xiàng)的對(duì)比，排除碳纖維本身對(duì)催化劑附著的影響，最終初步探究出催化劑附著的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，為負(fù)載稀土元素催化劑的活性碳纖維工業(yè)化生產(chǎn)做好了準(zhǔn)備，鑒于其對(duì)汽車(chē)尾氣高效的催化凈化活性，必將會(huì)有廣闊的發(fā)展前景。

參考文獻(xiàn)：

[2]宋慶英,騰家偉.AgCl/H-ZSM-5催化分解NO反應(yīng)及失活機(jī)理[J].工業(yè)催化,2003,11(1):37-39.

[10]陸耘,陳移山,符若文,等.以活性碳纖維為載體的催化劑對(duì)NO的催化還原作用—一.銅系催化劑[J].離子交換與吸附,1994,10(1):32-40.

[11]陸耘,陳移山,符若文,等.以活性碳纖維為載體的催化劑對(duì)NO的催化還原作用—二.鎳系催化劑[J].離子交換與吸附,1994,10(1):41-48.

[12]陸耘,陳移山,符若文,等.以活性碳纖維為載體的催化劑對(duì)NO的催化還原作用—三.銅鈷復(fù)合催化劑[J].離子交換與吸附,1994,10(2):119-126.

作者:于麗媛 朱波 單位:山東大學(xué)