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硼位于第二周期第ⅢA族，是一種非金屬元素，在常溫下不溶于水，但在高溫水蒸汽中可生成硼酸，也易被硝酸氧化生成硼酸，硼在自然界的分布主要以各種硼酸鹽形式的礦存在。

土壤中硼所存在的形態(tài)不同，其化學(xué)結(jié)構(gòu)、物理化學(xué)性質(zhì)以及生物活性不同，結(jié)構(gòu)性質(zhì)的差異造成不同存在形態(tài)硼在不同溶劑中的溶解度不同。土壤中硼可分為水溶性硼，酸溶硼和難溶性硼，其中水溶性硼對(duì)植物才是有效的，對(duì)作物的生長(zhǎng)起了至關(guān)重要的作用,是有效硼。各種形式的硼只有在適宜條件下才能轉(zhuǎn)化。

土壤有效硼的分析方法有很多，浸取方法主要是即用水來(lái)提取，而測(cè)定方式有多種,主要有熒光分光光度法，原子吸收光譜法，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法，電化學(xué)法，分光光度法。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和主要試劑

722型可見光分光光度計(jì)（上海分析儀器廠）。

本實(shí)驗(yàn)所用器皿均為無(wú)硼玻璃或其他無(wú)硼材料，溶液儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，所用器皿均用硝酸（1+1）浸泡，用自來(lái)水及去離子水洗凈。

硼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.5716克干燥的硼酸（光譜純）溶于純水中，并定容至1L，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含10微克硼。

硼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取10mL硼標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100mL容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，此溶液每毫升含10微克硼。

鈹試劑Ⅲ溶液：0.40g/L的水溶液。

乙酸——乙酸鈉緩沖溶液：pH4.2，稱取180克NaAc.3H2O,加水溶解后移入2000mL容量瓶中，加入冰乙酸190mL，用水稀至刻度，搖勻。

EDTA溶液：100g/LEDTA水溶液。

CaCl2溶液：0.5mol/L,5.55克氯化鈣（分析純），加入水100mL溶解。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1有效硼溶液的制備

取10.00g風(fēng)干并通過(guò)1mm尼龍篩的土樣于100mL園底小燒瓶中，加入20mL無(wú)硼水，插入小漏斗，并在小漏斗上放至一至二顆玻璃珠，文火煮

沸，從沸騰時(shí)計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確5分鐘取下，立時(shí)冷卻。加入2滴0.5mol/LCaCl2,移入離心管澄清，用致密濾紙過(guò)濾，濾液承接于塑料小燒杯中，供測(cè)定用。

1.2.2實(shí)驗(yàn)方法

取清液10mL于50mL比色管中，加入10mLpH4.2醋酸——醋酸鈉緩沖液搖勻，加入2.5mL100g/L的EDTA溶液搖勻，加入5mL無(wú)水乙醇搖勻，加入4mL0.4g/L的鈹試劑Ⅲ溶液，最后水定容到50mL刻度線，搖勻，放置，放置20小時(shí)后，用1cm比色杯，以試劑空白為參比，于567nm處測(cè)定其吸光度。

2結(jié)果與討論

（1）吸收光譜。在pH4.2的醋酸鈉緩沖液體系中，鈹試劑Ⅲ與硼形成玫瑰紅絡(luò)合物，它的最大吸收波長(zhǎng)為567nm.,它的摩爾吸光系數(shù)是2.4x104.按實(shí)驗(yàn)方法用分光光度計(jì)在400—600nm范圍對(duì)絡(luò)合物和鈹試劑Ⅲ掃描吸收光譜曲線，絡(luò)合物在567nm有最大吸收峰。

（2）緩沖體系確立。硼與鈹試劑Ⅲ在酸性條件可生成穩(wěn)定的絡(luò)合物。實(shí)驗(yàn)表明，硼在醋酸——醋酸鈉體系內(nèi)，形成的絡(luò)合物吸光度最大，且穩(wěn)定。

（3）PH值確定。在選定緩沖體系后，確定溶液的pH值。在4.2-4.5范圍內(nèi),絡(luò)合物吸光度達(dá)到最大值。

（4）顯色劑、增色劑用量。實(shí)驗(yàn)表明，適量的乙醇存在具有增色作用，乙醇選用5mL用量。0.4g/L鈹試劑Ⅲ用量在2-4mL吸光度大且穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選用4mL。

（5）顯色溫度及體系的穩(wěn)定性。顯色反應(yīng)在室溫下需20小時(shí)才能顯色完全。顏色可以穩(wěn)定一星期以上。

（6）工作曲線。取1mL10微克硼的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0于50mL比色管中，依次加入醋酸——醋酸鈉緩沖液10mL，100g/LEDTA2.5mL,無(wú)水乙醇5mL，0.4g/L鈹試劑Ⅲ溶液4mL，每加入一種試劑應(yīng)搖勻，最后用水稀至刻度，搖勻，放置24小時(shí)以上后用分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含量為縱坐標(biāo)，吸光度為橫坐標(biāo)，回歸方程為C=168.63*A-1.6352,相關(guān)系數(shù)為r=0.9991。

（7）共存離子的影響。在EDTA存在時(shí)，F(xiàn)e10mg,Al、Zn、Ca、Mg5mg;Pb、Mn2mg;Mo1mg時(shí)不干擾測(cè)定。有效硼溶液制備時(shí)，已分離了絕大部分干擾物質(zhì)，少量金屬離子用EDTA掩蔽?？紤]EDTA溶解度及它對(duì)干擾離子的掩蔽作用，選擇10%EDTA2.5mL。

（8）方法精密度、準(zhǔn)確度實(shí)。稱取國(guó)家一級(jí)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按實(shí)驗(yàn)方法顯色測(cè)定，其結(jié)果見表1。

（10）回收率實(shí)驗(yàn)。本法的回收率在90-98%范圍之內(nèi)。在分光光度法測(cè)定硼時(shí)，顯色劑很多，其中以姜黃素和甲亞胺——H類的應(yīng)用最廣，姜黃素是所有顯色劑中對(duì)硼檢出的靈敏度最高,其檢出限是1ng/mL。但姜黃素易分解，不穩(wěn)定。它必須嚴(yán)格控制顯色條件，蒸發(fā)條件必須一致，不能殘存水，顯色不能停頓，盡可能迅速，較難掌握，而甲亞胺-H類雖相對(duì)簡(jiǎn)便,但靈敏度不夠，其檢出限是0.24mg/L。相比之下，鈹試劑Ⅲ比色法穩(wěn)定，具較高靈敏度，易操作，容易掌握。較適合于土壤有效硼的測(cè)定。

摘要：采用鈹試劑Ⅲ分光光度法來(lái)測(cè)定土壤中有效硼的含量，方法用于多土壤中的有效硼分析，測(cè)定值符合標(biāo)準(zhǔn)值。對(duì)國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，方法精密度（RSD，n=12）為2.58%-7.26%。

關(guān)鍵詞：鈹試劑Ⅲ；分光光度法；有效硼