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《中國資源綜合利用雜志》2014年第十二期

1常壓浸出試驗(yàn)

在生產(chǎn)中，要求常壓浸出液酸度pH值在1~2之間，Cu離子濃度60g/L左右。根據(jù)工藝流程平衡計(jì)算及小型試驗(yàn)的結(jié)果，連續(xù)常壓浸出的試驗(yàn)條件為：溫度常溫，液固比9.17kg/l，時(shí)間1h。浸出前液海綿銅連續(xù)常壓浸出共進(jìn)行14.5h，每2h從第1、3、5號(hào)槽（對(duì)應(yīng)的浸出時(shí)間分別為12min、36min、60min）分別取一組3個(gè)樣品，每4h取常壓5號(hào)槽樣做多元素分析。海綿銅連續(xù)常壓浸出過程中Cu浸出率隨浸出時(shí)間變化的試驗(yàn)結(jié)果見圖1。從圖1可以看出，海綿銅的常壓浸出反應(yīng)十分迅速。停留時(shí)間為12min時(shí)，Cu浸出率已達(dá)到64.73%，此后隨著停留時(shí)間的延長，Cu浸出率趨于平穩(wěn)。海綿銅連續(xù)常壓浸出過程中浸出液殘酸隨浸出時(shí)間變化的試驗(yàn)結(jié)果見圖2。從圖2可以看出，浸出液殘酸隨浸出時(shí)間的增加而降低。在試驗(yàn)過程中，除第三組溶液樣品含酸量異常外，其余4組5號(hào)槽溶液樣品含酸均維持在10~15g/L之間，整體過程平穩(wěn)，符合試驗(yàn)預(yù)期。第三組溶液樣品殘酸過高是因當(dāng)時(shí)進(jìn)液軟管泵出現(xiàn)故障導(dǎo)致。把5組取樣數(shù)據(jù)重新整理后，得到海綿銅連續(xù)常壓浸出過程中Cu的浸出率與溶液殘酸變化的試驗(yàn)結(jié)果見圖3。從圖3可以看出，在同一組樣品中，Cu浸出率稍有增加，但變動(dòng)幅度不大；溶液殘酸逐漸呈下降趨勢。從5組樣品整體來看，Cu浸出率基本穩(wěn)定在64%~66%之間，溶液殘酸基本維持在10~15g/L之間。經(jīng)過對(duì)實(shí)際進(jìn)出物料的統(tǒng)計(jì)核算，海綿銅常壓連續(xù)浸出擴(kuò)大試驗(yàn)實(shí)際渣濾為31.86%。

2加壓浸出試驗(yàn)

海綿銅常壓浸出渣加壓浸出的條件因素小試結(jié)果為浸出溫度到120℃，繼續(xù)升高溫度，Cu浸出率基本穩(wěn)；反應(yīng)時(shí)間至3h時(shí)，再延長浸出時(shí)間，Cu浸出率無明顯變化；氧分壓升至0.4MPa，繼續(xù)增大氧分壓，Cu的浸出率增加幅度很小。根據(jù)工藝流程平衡計(jì)算及小型試驗(yàn)的結(jié)果，連續(xù)加壓浸出的試驗(yàn)條件為：溫度120℃，時(shí)間4h，釜內(nèi)總壓1.0MPa，氧分壓0.4MPa，液固比13.97L/kg。二段連續(xù)加壓浸出試驗(yàn)以一段常壓浸出渣和高酸液為原料。連續(xù)加壓浸出共進(jìn)行39h，采取“連續(xù)進(jìn)料—間歇放料”的方式。試驗(yàn)過程中每6h取樣一次，共取進(jìn)出綜合樣6組，分析結(jié)果見表2，連續(xù)加壓浸出試驗(yàn)結(jié)果見圖4。由圖4可以看出，Cu、Ni、Co和Fe在加壓浸出過程中，均有較高的浸出率，尤其Cu的浸出率基本在95%以上，加壓浸出過程運(yùn)行平穩(wěn)，浸出率變化不大；浸出液中殘酸的濃度為90g/L左右，較高的殘酸返回到一段進(jìn)行常壓浸出。根據(jù)試驗(yàn)過程中進(jìn)出物料及工業(yè)氧氣消耗的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)核算，海綿銅加壓浸出過程的渣率為29.78%，實(shí)際耗氧量為理論量的1.16倍。

3浸出渣及浸出液分析

海綿銅的連續(xù)常壓浸出液和連續(xù)加壓浸出渣進(jìn)行多元素分析，結(jié)果見表3。海綿銅經(jīng)兩段逆流浸出后，貴金屬基本不溶出，在浸出渣中得到富集。浸出渣中的S含量較高（22.71%），主要原因是加壓浸出過程中次生硫化銅被氧化后產(chǎn)生部分單質(zhì)硫，從而使加壓浸出渣中的S含量升高。

4結(jié)論

（1）某企業(yè)鎳電解造液脫銅系統(tǒng)產(chǎn)出的海綿銅中，銅主要以氧化銅、單質(zhì)銅和次生硫化銅的形式存在，其次以氯化銅、硫酸銅的形式存在。（2）海綿銅兩段浸出連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果表明，常壓浸出海綿銅在室溫、浸出液固比9.17L/kg和浸出時(shí)間1h的條件下，Cu的浸出率為66%；常壓浸出渣在120℃、液固比13.97L/kg、浸出時(shí)間4h、總壓力1MPa和氧分壓0.4MPa的條件下，Cu的浸出率96%，兩段Cu的總浸出率為99%。（3）采用常壓—加壓兩段逆流浸出工藝處理海綿銅，銅提取率高，貴金屬不溶出，生產(chǎn)成本低，環(huán)境友好。

作者：李耀星李相良劉三平蘇立峰曲志平鄧秋鳳單位：徐州北礦金屬循環(huán)利用研究院北京礦冶研究總院