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《材料保護(hù)雜志》2016年第一期

［摘要］

目前，對(duì)金剛石表面功能改進(jìn)大多局限于單一工藝。采用化學(xué)鍍和振動(dòng)電鍍相結(jié)合的方法在金剛石表面制備了Ni-Co-SiC復(fù)合鍍層。采用掃描電鏡和抗沖擊測(cè)試等方法分析了金剛石化學(xué)鍍和振動(dòng)電鍍后的形貌、增重率、均勻度及抗沖擊強(qiáng)度等性能。結(jié)果表明:化學(xué)鍍覆可在金剛石表面獲得較薄的鍍Ni層，振動(dòng)電鍍能對(duì)鍍Ni層增厚及改性，可制備具有金屬界面及性能更優(yōu)的金剛石顆粒;一定范圍內(nèi)，金剛石的增重率隨電鍍時(shí)間的增加呈線性增加，而復(fù)合鍍層均勻度相近，表明鍍層與金剛石結(jié)合緊密、光滑;Ni-Co-SiC復(fù)合鍍層金剛石的抗沖擊強(qiáng)度提高明顯，原料45/50目金剛石的Ti值為93．8%，而復(fù)合鍍覆Ni-Co-500nmSiC的金剛石Ti值最高達(dá)到97．8%，SiC硬質(zhì)相粒徑為500nm時(shí)效果最佳。

［關(guān)鍵詞］

化學(xué)鍍;振動(dòng)電鍍;金剛石;復(fù)合鍍層;形貌;性能

金剛石作為一種非導(dǎo)體超硬磨料已被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、建材、裝飾工藝等領(lǐng)域，然而人造金剛石的潤(rùn)濕性較差以及單顆抗壓強(qiáng)度下降限制了人造金剛石工具的使用壽命?；诖耍?0世紀(jì)70年代起，對(duì)金剛石進(jìn)行表面改性來改善其表面潤(rùn)濕性和單顆金剛石的抗壓強(qiáng)度逐漸成為研究熱點(diǎn)。在金剛石表面鍍覆一層具有較好潤(rùn)濕性和硬脆性的剛玉粉，再將表面改性后的金剛石磨料包鑲在樹脂胎體中，既保證了金剛石工具具有較高的切削效率，又減慢了金剛石脫落速度，保證了金剛石工具的使用壽命［1］。在金剛石表面鍍覆一層力學(xué)性能較強(qiáng)的金屬層(Ti，Mo，Cu，F(xiàn)e，Ni等)和硬質(zhì)相微粉后能提高單顆金剛石的抗壓強(qiáng)度、耐熱性、耐侵蝕性等，對(duì)金剛石起到了很好的保護(hù)作用［2］。在金剛石表面化學(xué)鍍Ni-W-P，NiFeB和Ni-W(Mo，Zr)-B等［3～5］金屬薄膜，可有效改變金剛石表面的理化性能，但金屬鍍層厚度有限，存在著與金剛石結(jié)合力欠佳、對(duì)金剛石性能影響較小等不足。目前對(duì)金剛石表面功能改性大多局限于單一工藝，但化學(xué)鍍鍍層薄，電鍍則需對(duì)金剛石作金屬化處理。目前，對(duì)金剛石表面進(jìn)行化學(xué)鍍與電鍍工藝相結(jié)合、獲得均質(zhì)且較厚復(fù)合鍍層的報(bào)道較少。本工作通過復(fù)合鍍(化學(xué)鍍后通過振動(dòng)電鍍方法對(duì)鍍層加厚)并加入硬質(zhì)相微粒對(duì)金剛石進(jìn)行表面金屬化改性，通過對(duì)改性金剛石的組分、厚度、單顆金剛石強(qiáng)度等參數(shù)定量分析來討論復(fù)合鍍對(duì)金剛石性能的影響規(guī)律。

1試驗(yàn)

1．1金剛石預(yù)處理試材為45/50目金剛石，其表面預(yù)處理過程為除油→粗化→敏化→活化→解膠還原。除油:用10%NaOH溶液浸泡并煮沸20～30min，利用堿性皂化反應(yīng)氣泡帶走金剛石表面的油污及有機(jī)物。粗化:將金剛石置于10%稀硝酸溶液煮沸并攪拌5min，在金剛石表面產(chǎn)生一定微腐蝕坑，以增強(qiáng)鍍膜與金剛石的結(jié)合力。敏化、活化:將金剛石浸入18～25℃鹽基膠體鈀活化液攪拌3～10min。解膠還原:利用10mL濃鹽酸+90mL蒸餾水對(duì)敏化金剛石解膠還原，除去活化后金剛石表面殘留的Sn2+，在金剛石表面顯露出具有催化活性的鈀質(zhì)點(diǎn)。

1．2復(fù)合鍍(1)化學(xué)鍍將預(yù)處理后的金剛石置于化學(xué)鍍鎳基礎(chǔ)液中，鍍液配方:32g/LNiSO4•6H2O(鎳鹽氧化劑)，30g/L次磷酸鈉(還原劑)，30g/L檸檬酸鈉(配位化合劑)，30g/L乙酸鈉(鍍液穩(wěn)定劑)，用恒溫水浴40℃保溫。在pH=8．5的堿性環(huán)境下施鍍2h。(2)振動(dòng)電鍍振動(dòng)電鍍是一種類似于滾筒電鍍的電鍍方法，其原理通常是利用偏心電機(jī)產(chǎn)生振動(dòng)，設(shè)計(jì)具有特殊形狀的臺(tái)階鍍瓶，將小零件(金剛石)置于鍍瓶中，通過振動(dòng)力使小零件在鍍瓶中翻滾并轉(zhuǎn)動(dòng)，裝置示意見圖1。導(dǎo)電鹽選擇氯化鈉，pH緩沖劑為硼酸(pH值為3．8)，鍍層表面潤(rùn)濕劑選擇十二烷基硫酸鈉0．08g/LC12H25SO4Na。振動(dòng)增厚鍍鎳主鹽為220g/LNiSO4•6H2O和45g/LNiCl。振動(dòng)電鍍鎳鈷合金主鹽為220g/LNiSO4•6H2O，45g/LNiCl和20g/LCoSO4。振動(dòng)電鍍鎳鈷合金鍍液分兩組，分別將0．16g/L的500nm碳化硅微粉和2μm碳化硅微粉輕輕倒入裝有主鹽的鍍瓶中，利用超聲波震蕩直至微粉均勻分散于鍍液之中。稱取定量的已化學(xué)鍍鎳處理的金剛石放入盛有鍍液的振鍍瓶中將振鍍瓶固定在電機(jī)上，調(diào)節(jié)振動(dòng)電機(jī)振動(dòng)參數(shù)(振幅、頻率、半/全波)，保持電機(jī)在振動(dòng)時(shí)振鍍瓶始終同軸振動(dòng)，鍍液中金剛石能在陰極觸點(diǎn)上跳動(dòng)和旋轉(zhuǎn)，電鍍到一定時(shí)間后關(guān)閉電源。振動(dòng)增厚鍍鎳層的電鍍時(shí)間為2h，Ni-Co-Si復(fù)合振動(dòng)電鍍的時(shí)間為6，9h。分別將振鍍瓶?jī)?nèi)鍍好的金剛石用蒸餾水清洗，放入烘箱內(nèi)于120℃烘20min，備檢。

1．3測(cè)試表征采用Quanta200環(huán)境掃描電鏡(SEM)觀察鍍層表面形貌，分析其均勻性和連續(xù)性。采用JAZ103N電子分析天平稱量鍍覆前后金剛石顆粒質(zhì)量，計(jì)算增重并推算出復(fù)合鍍層厚度、增重率等參數(shù)。采用Vision1000顯微鏡獲取鍍膜金剛石的圖像，然后對(duì)圖像進(jìn)行二值化處理，再對(duì)每顆金剛石的橢圓度、均勻度分析。采用Ti-03B人造金剛石沖擊強(qiáng)度儀分別測(cè)定45/50目金剛石、化學(xué)鍍層、復(fù)合鍍覆層的抗沖擊強(qiáng)度，即在一定頻率和次數(shù)的沖擊荷載下的抗破碎能力，先通過濾網(wǎng)篩取出一定量的待測(cè)金剛石裝入鋼體試驗(yàn)管中，再放入一定量的鋼球，在偏心沖擊裝置上設(shè)定一定沖擊頻率和沖擊次數(shù)，然后篩分出破碎金剛石，以未破碎金剛石與初始金剛石沖量之比來表示金剛石的抗沖擊能力，即Ti值，金剛石的沖擊強(qiáng)度與金剛石工具的性能呈線性關(guān)系表示，很多情況下金剛石工具的性能直接以金剛石的Ti值來表征。沖擊功率800W，沖擊頻率2400次/分，沖擊次數(shù)為2000次，最終以沖擊次數(shù)控制儀器停止。

2結(jié)果和討論

2．1復(fù)合鍍層的形貌圖2為不同鍍層的SEM形貌。由圖2可見:化學(xué)鍍鎳層較薄，鍍層與金剛石結(jié)合致密，金剛石化學(xué)鍍鎳后棱角分明且鍍層厚度不大;振動(dòng)增厚鎳鍍層表面仍然致密光滑，節(jié)瘤及雜質(zhì)較少，說明振動(dòng)鍍覆工藝方法可靠可控;Ni-Co-SiC復(fù)合鍍層電鍍6h后相對(duì)9h后的鍍層厚度略小;較細(xì)粒度(500nm)的SiC微粒在鍍層中分散均勻(圖2c)，且鍍層光潔度和平整度較好，這可能與鍍液中分散的細(xì)粒度微粒在鍍層上隨復(fù)合鍍層共沉積時(shí)對(duì)鍍層生長(zhǎng)的長(zhǎng)程有序性和割裂作用較小有關(guān)。為了更好地讓SiC微粒在金剛石表面沉積，減小了振動(dòng)鍍的振幅，結(jié)果出現(xiàn)了金剛石鉸鏈現(xiàn)象?？偟膩碚f，復(fù)合鍍覆的鍍層厚度和SiC微粒沉積量隨鍍覆時(shí)間的增加呈現(xiàn)線性增加，鍍層外觀形貌較穩(wěn)定，未見大顆粒節(jié)瘤，金剛石表面化學(xué)鍍層不易起皮和粘連;選擇SiC微粒尺寸為500nm時(shí)微粒在金剛石表面沉積效果好，鍍層更致密光滑;振動(dòng)鍍工藝下振動(dòng)幅度應(yīng)與電流密度和微粒尺寸協(xié)調(diào)控制，以獲得良好的金剛石復(fù)合鍍層。

2．2復(fù)合鍍層的增重率及均勻度表1為不同復(fù)合鍍層的增重及均勻度數(shù)據(jù)。由表1可知:采用振動(dòng)電鍍工藝獲得的金剛石復(fù)合鍍層的增重率及均勻度較好，鍍層增重率較高，說明振動(dòng)電鍍工藝電流效率較高;在相同電流效率下，鍍液中分布的硬度相SiC粒度越大，鍍層增重率越大;電鍍9h復(fù)合鍍層的增重率分別為91．7%和100．0%;4種復(fù)合鍍層的均勻度相近，說明復(fù)合鍍層與金剛石結(jié)合致密;金剛石振動(dòng)增厚鍍鎳層的均勻度指數(shù)為0．3816，與單顆金剛石的最接近，均勻度最好，這與SEM形貌中振動(dòng)增厚鍍鎳層金剛石鍍層最光滑的結(jié)果一致。

2．3鍍層的抗沖擊強(qiáng)度不同鍍層的抗沖擊強(qiáng)度見表2。由表2可知:原料45/50目金剛石的Ti值為93．8%，屬于高品級(jí)人造金剛石;化學(xué)鍍覆處理后，金剛石微粒部分破碎，又由于金剛石表面薄鎳層脫落，使得下濾網(wǎng)篩中破碎金剛石的質(zhì)量增加，因而化學(xué)鍍鎳金剛石的Ti值反而下降至89．6%;經(jīng)過振動(dòng)鍍工藝復(fù)合鍍處理后的金剛石Ti值均高于原料金剛石的93．8%，其中Ni-Co-500nmSiC的Ti值最高達(dá)97．8%，這是由于金剛石表面裹覆的硬質(zhì)相增強(qiáng)了金剛石抵抗鋼珠沖擊的強(qiáng)度。復(fù)合鍍層中選用500nmSiC的復(fù)合鍍層對(duì)金剛石強(qiáng)度提高顯著。金剛石Ni-Co-500nmSiC復(fù)合鍍層在抗沖擊強(qiáng)度測(cè)試后，金剛石表面2000倍SEM形貌中清晰可見金剛石表面的磨痕，從磨痕中的拉槽可見金剛石中SiC微粒含量較多，復(fù)合鍍層厚度較大且均勻，這可能是由于復(fù)合鍍層中沉積的硬質(zhì)相微粒數(shù)量較多且密集均勻地分布在金剛石表面，從而復(fù)合鍍層對(duì)金剛石的強(qiáng)度提高效果顯著，直接增加了金剛石微粒的抗沖擊強(qiáng)度。

3結(jié)論

(1)化學(xué)鍍和復(fù)合電鍍獲得的復(fù)合鍍層與金剛石結(jié)合致密，復(fù)合鍍層厚度與SiC微粒粒徑及鍍覆時(shí)間有關(guān)，呈現(xiàn)線性正比增加趨勢(shì);鍍層外觀形貌較穩(wěn)定，未見大顆粒節(jié)瘤，不易起皮和粘連;選擇SiC微粒尺寸為500nm時(shí)，微粒在金剛石表面沉積效果更致密、光滑。(2)金剛石化學(xué)鍍工藝獲得了性能較好的薄金屬層，振動(dòng)電鍍Ni和Ni-Co基金屬能對(duì)金剛石進(jìn)行表面改性，獲得了具有金屬界面及性能更優(yōu)的金剛石顆粒，進(jìn)而提高金剛石工具使用壽命，金剛石復(fù)合鍍層的增重率隨電鍍時(shí)間的增加呈線性增加。(3)對(duì)金剛石表面復(fù)合電鍍處理后，金剛石的抗沖擊強(qiáng)度提高明顯，原料45/50目金剛石的Ti值為93．8%，而復(fù)合鍍覆Ni-Co-500nmSiC的金剛石Ti值最高達(dá)到97．8%，SiC硬質(zhì)相粒徑為500nm時(shí)對(duì)金剛石強(qiáng)度提高效果最佳。(4)采用化學(xué)鍍和振動(dòng)電鍍的工藝方法對(duì)金剛石處理效果明顯，可以獲得性能穩(wěn)定和優(yōu)良的金剛石復(fù)合鍍層。

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作者：伍濤 劉剛 李鎖智 潘秉鎖 單位：中煤科工集團(tuán)西安研究院有限公司 中國地質(zhì)大學(xué)工程學(xué)