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摘要：以新疆某煉油廠罐底油泥為例，研究了罐底油泥標(biāo)準(zhǔn)油的不同提取方法對萃取溶劑、比色波長以及標(biāo)準(zhǔn)曲線精度的要求和影響。結(jié)果表明，當(dāng)吸收波長為254nm時，采用混合庚烷作為萃取溶劑，罐底油泥經(jīng)索氏提取的標(biāo)準(zhǔn)油，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系的相關(guān)系數(shù)達(dá)到99.9%，解決了采用傳統(tǒng)外輸原油作為標(biāo)準(zhǔn)油及石油醚作為萃取劑的不足。該方法對落地油泥同樣適用。

關(guān)鍵詞：罐底油泥；標(biāo)準(zhǔn)油；吸光度；標(biāo)準(zhǔn)曲線

含油污泥按來源不同分為3種類型：罐底油泥、落地油泥和煉油廠油泥［1］。罐底油泥主要由油包水（W/O）、水包油（O/W）及固體懸浮物組成［2，3］。在油田生產(chǎn)過程中，含油污泥對土壤的危害嚴(yán)重，為了回收利用含油污泥中的原油，開展含油污泥資源化處理的研究非常必要［4］。在回收利用前需要檢測油泥樣品油回收前后的含油率，從而確定合適的回收方案［5］，都涉及油泥含油率的測定。目前常用的檢測方法有重量法和索氏抽提—紫外分光光度法，紫外分光光度法測量含油率前，必須提取標(biāo)準(zhǔn)油，并以其為樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。文獻(xiàn)報導(dǎo)較多的是使用石油醚為萃取劑，針對含油污水的標(biāo)準(zhǔn)油提取和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法。含油污泥由于成分復(fù)雜，存在實驗誤差和成本問題。

1儀器與試劑

1.1儀器CP214型分析天平：奧豪斯儀器（上海）有限公司；SHSL型調(diào)溫電熱套：上海樹立儀器儀表有限公司；紫外可見分光光度計：UV2350；索氏提取器；溫度計；燒杯等。

1.2試劑石油醚（60~90℃）：分析純，天津市天力化學(xué)試劑有限公司；混合庚烷（密度0.72～0.74g/cm3，初溜點≥90℃，98%餾出溫度≤118℃，庚烷含量≥60%，辛烷以上含量≤40%）：工業(yè)級，欽州市欽州港通明化工有限公司；無水氯化鈣：分析純，成都市科龍化工試劑廠；無水硫酸鈉：分析純，天津博迪化工股份有限公司

1.3實驗樣品新疆某煉油廠罐底油泥；陜北某采油廠落地油泥。

2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.1標(biāo)準(zhǔn)油的提取含油污泥的含油量測定過程中，為了簡化操作，多采用外輸原油經(jīng)無水氯化鈣或無水硫酸鈉脫水制得標(biāo)準(zhǔn)油。但實驗表明該方法獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線與用罐底油泥提取標(biāo)準(zhǔn)油制得的標(biāo)準(zhǔn)曲線存在一定偏移，2條曲線并不能重合，為了與實際情況更匹配，對罐底油泥分析所用標(biāo)準(zhǔn)油應(yīng)該從罐底油泥中提取，不同標(biāo)準(zhǔn)油的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。含油水樣標(biāo)準(zhǔn)油的提取，通常是在酸性條件下，用60~90℃石油醚萃取水中的油類物質(zhì)，然后經(jīng)無水硫酸鈉脫水，過濾后，以80℃水浴將石油醚揮發(fā)掉，再用烘箱90℃將石油醚蒸干，獲得標(biāo)準(zhǔn)油樣。實驗中發(fā)現(xiàn)油泥相對于含油水樣，泥沙量太大，不能通過常規(guī)萃取進(jìn)行油水分離。含油污泥中萃取出的油樣含有黑色浮渣，降低了吸光度。

2.2利用混合庚烷代替石油醚進(jìn)行索氏提取以新疆某煉油廠罐底油泥為例，采用混合庚烷代替石油醚進(jìn)行索氏提取，由于混合庚烷成分比石油醚復(fù)雜，對油泥溶解更徹底，所得油樣幾乎不含黑色浮渣，測得油泥的綜合含油率為22.3%，而石油醚萃取的油樣為標(biāo)準(zhǔn)油，測得的含油率為21.2%。在相同條件下對油泥解上可以替代石油醚甚至更優(yōu)，同時采用索氏提取用濾紙包裹油泥樣品可有效的避免了泥沙的混入。故采用混合庚烷萃取加索氏提取的方法對以石油醚為萃取劑的含油污泥標(biāo)準(zhǔn)油提取過程進(jìn)行改進(jìn)。

2.3實驗步驟：（1）標(biāo)準(zhǔn)油的提?。悍Q取一定量罐底油泥，用定性濾紙包裹后置于索氏提取器內(nèi)，用混合庚烷做萃取溶劑通過循環(huán)回流將油品帶出，經(jīng)索氏提取后的油品用無水硫酸鈉脫水后置于90±5℃恒溫干燥箱內(nèi)使混合庚烷揮發(fā)掉，即得標(biāo)準(zhǔn)油品。（2）標(biāo)準(zhǔn)油儲備液及標(biāo)準(zhǔn)油使用液：稱取1g標(biāo)準(zhǔn)油，溶于混合庚烷中，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中用混合庚烷稀釋至1L，此時每1mL溶液含油1mg。在使用前將上述溶液用混合庚烷稀釋10倍，即每1mL溶液含油0.1mg。（3）在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時分別取標(biāo)準(zhǔn)油使用液0mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL于50mL比色管中，用脫芳烴混合庚烷稀釋至標(biāo)線，在紫外分光光度計上，在254nm（重質(zhì)油）/225nm（輕質(zhì)油）處，用1cm石英比色皿及脫芳烴混合庚烷為參比測量吸光度值，根據(jù)測量結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.4比色波長的選取石油類產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收波長，帶有苯環(huán)的芳香族化合物（吸收波長為250~260nm）和帶有共軛雙鍵（主要吸收波長為215~230nm）的化合物。一般根據(jù)油類品質(zhì)不同，采用雙波長測量可以有效避免干擾，原油和重質(zhì)油的吸收波長一般選擇254nm，輕質(zhì)油選擇225nm。分別以混合庚烷和石油醚提取的標(biāo)準(zhǔn)油樣為例（含油量50mg），測定220~270nm范圍內(nèi)不同波長下的吸光度，結(jié)果見表1。由表1可知，改變?nèi)軇ξ舛戎档挠绊懖⒉淮蟆Ｔ谶x擇波長時，由于儀器吸光度值最佳范圍為0.9左右，選擇254nm為吸收波長時，測得的吸光度在最佳范圍附近。根據(jù)之前對輕質(zhì)和重質(zhì)油的判斷依據(jù)，實驗用的標(biāo)準(zhǔn)油中重質(zhì)油類含量較高。

3標(biāo)準(zhǔn)曲線的精度分析

在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時通常采用相關(guān)系數(shù)R作為線性相關(guān)性指標(biāo)，本實驗以R2為參考依據(jù)，從而提高線性相關(guān)性的精度。首先繪制混合庚烷和石油醚作為萃取劑的罐底油泥提取的標(biāo)準(zhǔn)油含油率標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別見圖2，3。從圖2，3可知，改變?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)曲線的影響并不大，同時混合庚烷在使用索氏提取并除去以石油醚為萃取劑時產(chǎn)生的黑色浮渣的條件下繪制出的標(biāo)準(zhǔn)曲線相較石油醚更佳。通常驗證線性相關(guān)性時，要求相關(guān)系數(shù)R＞0.999，實驗結(jié)果R2＞0.999。說明二者的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性都滿足要求，所以更換溶劑對標(biāo)準(zhǔn)曲線的影響不大，價格更廉價的混合庚烷同樣能達(dá)到分析要求甚至更優(yōu)。

4落地油泥標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

對落地油泥，為了驗證該方法的可行性，同樣采取混合庚烷加索氏提取的方法從落地油泥中進(jìn)行提取標(biāo)準(zhǔn)油。落地油泥以混合庚烷提取的標(biāo)準(zhǔn)油測得的吸光度見表2。由表2可知，落地油泥也屬于重質(zhì)油，故吸收波長仍選擇254nm，以此波長測得的吸光度繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖4。由圖4可知，該實驗方法對落地油泥同樣適用，同時采用該方法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R2＞0.999也滿足相關(guān)系數(shù)的要求，說明該方法的適用性較強(qiáng)，可借鑒應(yīng)用于大部分含油污泥的分析實驗。

5結(jié)論

以陜北采油廠某聯(lián)合站為例，每a需要3t左右分析純石油醚用于油泥及含油污水分析，3t分析純石油醚的成本大約為10萬元，使用混合庚烷，成本大約為3萬元，每a節(jié)約成本70%以上，有效降低了實驗成本。混合庚烷代替石油醚進(jìn)行含油污泥分析具有準(zhǔn)確性好、成本低、適用性好等特點，在含油污泥回收處理資源化利用等含油污泥分析中具有較高的實用性，值得推廣。

參考文獻(xiàn)：

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［5］魏彥林，呂雷，楊志剛，高子琪.含油污泥回收處理技術(shù)進(jìn)展［J］.油田化學(xué)，2015，32（1）：151-158.

作者：宋紹富 馬昱剛 單位：西安石油大學(xué)